Можно и не по запаху, а по температуре паров за дефлегматором и давлению. При медленном отъеме, когда в кубе кончается этилацетат, ацетон, уксус, пропаналь, метилацетат, диэтиловый эфир.
При этом нужна максимальная мощность кипения в кубе при которой дефлегматор ещё способен прекратить полностью выход паров из аппарата. После стационирования системы нужно выждать 10-15 минут прежде чем понемногу убавлять охлаждение в дефлегматоре. Так как всё достаточно инертное, нужно после каждой итерации ждать по минутке. Как начнёт что-то капать, смотри температуру паров, по этому сразу будет видно, что идёт.